BAB
I
PENDAHULUAN
Ekstraksi
adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap
dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. .(anonim,
2011).
Ekstraksi
cair-cair adalah pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan cara
pengontakkan dengan cairan lain.
(anonim,
2011).
Ekstraksi cair-cair sangat berguna
untuk memisahkan analit yang dituju dari penganggu dengan cara melakukan
partisi sampel antar 2 pelarut yang tidak saling campur. Salah satu fasenya
seringkali berupa air dan fase yang lain adalah pelarut organik.
Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan di dalam fase air, sementara
senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut organik.
Analit yang terekstraksi ke dalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali
dengan cara penguapan pelarut, sementara analit yang masuk ke dalam fase air
seringkali diinjeksikan secara langsung ke dalam kolom Disamping itu, ekstraksi
pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada dalam sampel dengan
jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi atau
kuantifikasinya. .(anonim, 2011).
Karena
ekstraksi merupakan proses kesetimbangan dengan efisiensi terbatas, maka
sejumlah tertentu analit akan tertahan di kedua fase. Kesetimbangan kimia yang
melibatkan perubahan pH, kompleksasi, pasangan ion, dan sebagainya dapat
digunakan untuk meningkatkan perolehan kembali analit dan atau menghilangkan
pengganggu.(anonim, 2011).
Adapun
maksud percobaannya yaitu untuk mengetahuiu dan memahami pemisahan campuran
efedrin-phenobrbital secara ekstraksi cair-cair.
Tujuan
percobaannya yaitu Untuk mengetahui dan menentukan koefisien partisi (Kp)
fefdrin dan phenobarbital serta % kadar efedrin yang larut dalam eter secara
ekstraksi cair-cair.
Sedangkan prinsip percobaannya yaitu Berdasarkan
nilai koefisien partisi (Kp) dan perbandingan campuran dari fase air dan fase
eter yang ditambahkan dengan indikator PP dan dititrasi dengan HCl 0,1 N serta
diamati perubahan warna yang terjadi.
laboratorium kimia farmasi
fakultas farmasi
universitas indonesia timur makassar
fakultas farmasi
universitas indonesia timur makassar
LAPORAN LENGKAP
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
D
I
S
U
S
U
BAB
II
TINJAUAN
PUSTAKA
A.
Teori
umum
Pada ekstraksi cair – cair, komponen bahan
atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Pelarut
digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin,
antibotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk minyak bumi dan garam-garam
logam. Prose ini pun digunakan untuk membersihkan air limbah dan larutan hasil
ekstraksi padat dan cair. (anonim, 2011).
Ekstraksi cair-cair terutama digunakan bila
pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan, (misalnya
karena pembentukan aseotrof atau karena kepekaan terhadap panas) atau tidak
ekonomis seperti ekstraksi padat cair, ekstrasi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya
dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif, bahan ekstraksi dengan pelarut
dan pemisahan kedua fase cair itu sempuran mungkin. (anonim, 2011).
Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa.
Ekstraksi cair-cair merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam
air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang
pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau
lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut kedua itu. Perpisahan itu dapat
dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah corong pemisah selama
beberapa menit. Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analitik
yang dituju dari pengganggu dengan cara melakukan partisi sampel seperti sampel
antara dua pelarut yang tidask saling bercampur. Salah satu fasenya berupa air
dan fase lainya adalah pelarut organik. Selain itu,ekstraksi pelarut juga
digunakan untuk meningkatkan analitik yang ada dalam sampel dengan jumlah kecil
sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi atau
kuanntifikasinya.
Secara
umum terdapat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi :
1. Senyawa
kimia yang diketahui identifikasinya untuk diekstraksi dari organisme.
2. Bahan
diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu misalnya alkaloid, meskipun
struktur kimia sebenarnya dari senyawa ini bahkan keberadaanya belum
diiketahui.
3. Organisme
digunakan dalam pengobatan tradisional dan biasanya dibuat dengan cara,
tradisional Chinese medicine seringkali membutuhkan herba yang didihkan dalam
air dan dekuk dalam air diberikan untuk sebagai obat.
4. Sifat
senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun.(anonim, 2011).
Suatu
campuran ephedrine (sebagai garam hidroklorida atau sulfat) dan asam
barbiturate merupakan kombinasi obat yang umum digunakan. Ekstrak eter
masing-masing dapat ditentukan kadarnya menggunakan cara penetapan yang paling
mudah dan sesuai untuk masing-masing zat yang telah dipisahkan. Disini perlu
ditetapkan terlebih dahulu koefisien partisi masing-masing zat untuk menentukan
jumlah penyari. (tim dosen, 2011).
B.
URAIAN
BAHAN
1. Eter
(FI Edisi III : 66)
Nama
Resmi : AETHER ANASTHETICUS
Nama
Lain : Eter anastesi, efoksierana
RM : C4H10O
BM : 74,12
Pemerian : Cairan transparan,tidak berwarna, bau
khas, rasa
Manis atau
membakar,sangat mudah terbakar.
Kelarutan :
Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur
dengan etanol (95%)
P dengan kloroform P,
minyak lemak, dan
minyak atsiri.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
K/P : Anastesi umum.
2.
Aquadest (FI Edisi III hal : 96)
Nama
Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama
Lain : Air suling
RM : H2O
BM : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna,
tidak berasa, tidak
berbau.
Kelarutan : Larut dalam etanol gliser
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
K/P : Zat tambahan, pelarut
3.
Asam Klorida (FI Edisi III hal : 53)
Nama
Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama
Lain : Asam klorida
RM : HCl
BM : 36,46
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau
merangsang,
jika diencerkan
dengan 2 bagian air, berasap
dan bau hilang.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
K/P : Zat tambahan
4.
Efedrin HCl (FI Edisi III hal : 236)
Nama
Resmi : EPHEDRIN HYDROCHLORIDUM
Nama
Lain : Efedrin HCl, Efedrina
hidroksida
RM : C10H15No,
HCl
BM : 201,70
Pemerian : hablur putih, tidak berbau, rasa
pahit 14 bagian
Etanol (95%) P praktis tidak larut
dalam eter P.
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 4 bagian
air, dalam lebih
Kurang dari 14 bagian
Etanol (95%) P praktis tidak
Larut dalam eter P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
K/P : Simpatometikum
5.
Indikator PP (FI Edisi III hal : 675)
Nama
Resmi : FENOLFTALEIN
Nama
Lain : Fenolftalein, Indikator PP
RM : C20H14O4
BM : 318,33
Pemerian : Serbuk hablur putih atau putih
kekuningan lemah,
tidak bberbau, stabil
di udara.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut
dalam etanol
Penyimpana : Dalam wadah tertutup rapat
K/P : Zat tambahan,indicator
6.
Natrium hidroksida (FI Edisi III hal : 412)
Nama
Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama
Lain : Natrium hidroksida
RM : NaOH
BM : 40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran massa hablur
kering,keping,
keras, rapuh, dan menunjukan
susunan hablur
putih.
7.
Natrium Klorida (FI Edisi III hal : )
Nama
Resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama
Lain : Natrium klorida
RM : NaCl
BM : 58,44
Pemerian : hablur heksahedral tidakk berwarna,
serbuk putih
Tidak berbau, rasa
asin.
Kelarutan : Larut dalam 28 bagian air dan dalam
2,7 bagian air
Mendidih dan lebih
kurang 10 bagian gliserol P,
Sukar larut dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
K/P :Sumber ion klorida dan ion
natrium.
8.
Phenobarbital (FI Edisi III hal : 481)
Nama
Resmi : PHENOBARBITALUM
Nama
Lain : Phenobarbital
RM : C12H12N2O3
BM : 232,24
Pemerian : hablur atau serbuk hablur, putih tidak
berbau, rasa
Agak pahit.
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, larut
dalam etanol
(95%) P, dalam eter P, dalam larutan
alkali
hidroksida, dan dalam
larutan alkali karbonat.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
K/P : Hipnotikum,sedativum.
9.
Etanol (FI Edisi III hal : 63)
Nama
resmi : AETHANOLUM
Nama
Lain : Etanol
RM : C2H6O
BM : 46,07
Pemerian : Cairan tidak berwarna,mudah menguap,
bau khas.
Kelarutan : Bercampur dengan air, praktis
bercampur dengan
pelarut organik.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
K/P : Zat tambahan
BAB
III
METODE
KERJA
A.
ALAT
DAN BAHAN
1. Alat
yang digunakan
a. Batang
pengaduk
b. Buret
50 ml
c. Corong
pisah
d. Corong
gelas
e. Erlenmeyer
f. Gelas
kimia
g. Gelas
ukur
h. Sendok
tanduk
i. Pipet
tetes
j. Statif
dan klem
k. Timbangan
analitik
2. Bahan
yang digunakan
a. Aquadest
b. Asam
klorida
c. Eter
d. Ephedrine
HCl
e. Phenobarbitalum
f.
Indicator pp
g. Kertas
perkamen
h. Natrium
hidroklorida (NaOH) 0,1 N
i.
Natrium klorida
B.
CARA
KERJA
1. Pembuatan
fase air
a. Diukur
100 ml aquadest ditambahkan 50 ml NaOH 0,1 N 20g, dimasukkan kedalam corong
pisah kemudian ditambahkan 150 ml eter, dikocok hingga homogeny sampai
terbentuk 2 fase, yaitu fase air ddan fase eter.
b. Dipisahakan
antara fase air dan fase eter, fase air diambil sedangkan fase air di buang.
2. Penentuan
fase eter dalam menarik ephedrine
a. Ditimbang
ephedrin sebanyak 200 mg, dimasukkan kedalam Erlenmeyer
b. Diambil
fase air pada fase I sebanyak 50 ml, di masukkan kedalam Erlenmeyer dan
dikocok, kemudian dimasukkan dalam corong pisah.
c. Diukur
50 ml eter dimasukkan kedalam corong pisah dan dikocok perlahan sambil
dikentutkan. Didiamkan hingga fase air dan fase eter terpisah.
d. Fase
air diambil dan diuapkan hingga kering, sedangkan fase air dibuang. Fase eter
yang telah dikeringkan ditambahkan 15ml aquadest dan indicator PP lalu
dititrasi dengan HCl dan diamati perubahan warna.
e. Dicatat
volume titrasi dan dihitung nilai kp dan % kadar.
BAB
IV
HASIL
PENGAMATAN
1.
Tabel
pengamatan
Berat
ephedrine HCL
|
Volume
titrasi
|
Perubahan
warna
|
200
mg
|
7,9
ml
|
Pink-bening
|
2.
Perhitungan
Dik:
N.
NaCl : 0,1 N
BE
HCl : 36,5
V.
titrasi : 7,9
Co : 200 mg
Penyelesaian:
C2 : N. Vt. BE
: 0,1. 7,9. 36,5
: 28,83 mg
C1 : C0-C2
: 200-28,83
: 171,17
Kp :
:
: 0.168
%K :
0,168x100%
: 16,8%
3.
Reaksi-reaksi
NaOH + HCl NaCl + H2O
HCl + NaCl + H2O NaOH + Cl + H
BAB
V
PEMBAHASAN
Ekstraksi
cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analit yang dituju dari penganggu
dengan cara melakukan partisi dengan sampel antara 2 pelarut yang tidak saling
bercampur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase lain berupa
pelarut organic.
Dalam
percobaan ini digunakan sampel ephedrine HCl, percobaan yang dilakukan
bertujuan untuk mengetahui kemampuuan eter menarik ephedrin HCl dalam fase air.
Dengan melakukan pemisahan fase air dan fase eter dalam corong pisah, maka fase
air akan berada dibawah dan fase eter dibagian atas. Hal ini terjadi karena
adanya perbedaan berat jenis antara air dan eter. Berat jenis air lebih besar
yaitu 0,198-1 g/ml. sedangkan berat jenis eter 0,713-0,716 g/ml.
Dari
percobaan dapat diketahui nilai koefisien partisi pada ephedrin HCl yang
dilakukan melalui pencampuran ephedrin HCl kedalam fase air dan eter, ephedrin
yang digunakan sebanyayk 200 mg. yang kemudian diendapkan sampai terjadi
pemisahan yang sempurnah. Endapan yang diperoleh dari hasil pengusapan,
residunya ditambahn indicator PP dan dititrasi dengan larutan HCl 0,1 sebelumny
ditambahkan 15 ml fase air. Dikocok hingga
homogen hingga terjadi pemisahan lalu diuap. Titrasi dilakukan sampai
terjadi perubahan warna dari pink ke bening. Adapaun volume titrasi yang
diperoleh adalah 7,9 ml, sehingga diperoleh koefisien partisi ephedrin HCl
yaitu 0,168 dan % kadar yaitu 1,68%.
Adapun
factor-faktor yang mungkin terjadi pada saat praktikum antara lain:
1.
Alat dan bahan yang digunakan telah terkontaminasi
dengan zat lain
2.
Bahan yang akan atau yang harus digunakan
tidak sesuai dengan bahan yang digunakan pada saat praktikum
3.
Kesalahan pada saat penimbangan dan
pengukuran bahan
4.
Ketidaktelitian pada saat melihat volume
titrasi
Fungsi
penambahan sampel dalam ekstraksi cair-cair yaitu:
1. Naoh memberi suasana basa
2. Eter untuk mempermudah kelarutan
dalam larutan
3. Indicator PP sebagai zat tambah
BAB
VI
PENUTUP
A.
Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang
telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Koefisien
partisi ephedrin HCl yang diperoleh dari berat ephedrine 200 mg dengan volume
titrasi 22 ml dan 0,168
2. %
kadar ephedrine HCl adalah 1.68
3. Eter
sukar menarik ephedrin HCl dari air karena Ephedrin HCl praktis tidak larut
dalam air.
4. Berat
jenis air lebih besar yaitu 0,198-1 g/ml. sedangkan eter 0,713-0,716
g/ml.
B.
Saran
Kami sebagai praktikan
mengahrapkan agar alat dan bahan dalam laboratorium lebih diperlengkap dan juga
dibersihkan demi kelancaran praktikum.
DAFTAR
PUSTAKA
Dirjen POM, 1979, ”Farmakope Indonesia
edisi III”, Depkes RI: Jakarta
Anonim, 2011, “ekstraksi cair cair”, (http://medicafarma.blogspot.com/2008/
11/ekstraksi.html),
diakses 2 januari 2012.
Anonim, 2011, “ekstraksi cair cair” (http://lansida.blogsppot.com/2010/08/ ekstraksi-cair-cair.html),
diakses 2 januari 2012.
Anonim, 2011, “ekstraksi cair-cair” (http://www.chem-is-try-org/materi- kimia/kimia-industri/teknologi- proses/ekstraksi.cair), diakses
2
januari 2012.
Tim
dosen, 2011,”penuntun praktikum analisis instrument Farmasi :
Universitas Indonesia Timur.
Misi prof, bisa ajarin misahin efedrin dari obat flu gak?
BalasHapusgampang kirim email ke gua entr aq ksi tau cara misahin.a masahitam307@gmail.com
HapusBagaimana mudah memisahkan efedrin murni
HapusOm bisa ajarin pisahin theophyline sma efedrin hcl ga
BalasHapusBrow khusus yg ini gak perlu dipisah, karena epeksamping hampir sama
HapusSaya juga mau tau caranya prof...soal nya pas test kemaren nilai ku rendah
BalasHapusCara misahin efedrin dari obat flu gimana prof?
BalasHapus