Selasa, 17 Januari 2012

ekstraksi cair-cair.. ayo gabung di blogku,, banyak ilmu dan hal menarik..


BAB I
PENDAHULUAN

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. .(anonim, 2011).
Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan cara pengontakkan dengan cairan lain. (anonim, 2011).
Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analit yang dituju dari penganggu dengan cara melakukan partisi sampel antar 2 pelarut yang tidak saling campur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase yang lain adalah pelarut organik. Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan di dalam fase air, sementara senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut organik. Analit yang terekstraksi ke dalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sementara analit yang masuk ke dalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung ke dalam kolom Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada dalam sampel dengan jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi atau kuantifikasinya. .(anonim, 2011).
Karena ekstraksi merupakan proses kesetimbangan dengan efisiensi terbatas, maka sejumlah tertentu analit akan tertahan di kedua fase. Kesetimbangan kimia yang melibatkan perubahan pH, kompleksasi, pasangan ion, dan sebagainya dapat digunakan untuk meningkatkan perolehan kembali analit dan atau menghilangkan pengganggu.(anonim, 2011).
Adapun maksud percobaannya yaitu untuk mengetahuiu dan memahami pemisahan campuran efedrin-phenobrbital secara ekstraksi cair-cair.
Tujuan percobaannya yaitu Untuk mengetahui dan menentukan koefisien partisi (Kp) fefdrin dan phenobarbital serta % kadar efedrin yang larut dalam eter secara ekstraksi cair-cair.
Sedangkan prinsip percobaannya yaitu Berdasarkan nilai koefisien partisi (Kp) dan perbandingan campuran dari fase air dan fase eter yang ditambahkan dengan indikator PP dan dititrasi dengan HCl 0,1 N serta diamati perubahan warna yang terjadi.








laboratorium kimia farmasi
fakultas farmasi
universitas indonesia timur makassar



LAPORAN LENGKAP
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
D
I
S
U
S
U





BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A.   Teori umum
Pada ekstraksi cair – cair, komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Pelarut digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk minyak bumi dan garam-garam logam. Prose ini pun digunakan untuk membersihkan air limbah dan larutan hasil ekstraksi padat dan cair. (anonim, 2011).
Ekstraksi cair-cair terutama digunakan bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan, (misalnya karena pembentukan aseotrof atau karena kepekaan terhadap panas) atau tidak ekonomis seperti ekstraksi padat cair, ekstrasi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif, bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sempuran mungkin. (anonim, 2011).
Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cair-cair merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut kedua itu. Perpisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analitik yang dituju dari pengganggu dengan cara melakukan partisi sampel seperti sampel antara dua pelarut yang tidask saling bercampur. Salah satu fasenya berupa air dan fase lainya adalah pelarut organik. Selain itu,ekstraksi pelarut juga digunakan untuk meningkatkan analitik yang ada dalam sampel dengan jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi atau kuanntifikasinya.
Secara umum terdapat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi :
1.    Senyawa kimia yang diketahui identifikasinya untuk diekstraksi dari organisme.
2.    Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu misalnya alkaloid, meskipun struktur kimia sebenarnya dari senyawa ini bahkan keberadaanya belum diiketahui.
3.    Organisme digunakan dalam pengobatan tradisional dan biasanya dibuat dengan cara, tradisional Chinese medicine seringkali membutuhkan herba yang didihkan dalam air dan dekuk dalam air diberikan untuk sebagai obat.
4.    Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan  cara apapun.(anonim, 2011).
Suatu  campuran ephedrine (sebagai garam hidroklorida atau sulfat) dan asam barbiturate merupakan kombinasi obat yang umum digunakan. Ekstrak eter masing-masing dapat ditentukan kadarnya menggunakan cara penetapan yang paling mudah dan sesuai untuk masing-masing zat yang telah dipisahkan. Disini perlu ditetapkan terlebih dahulu koefisien partisi masing-masing zat untuk menentukan jumlah penyari. (tim dosen, 2011).




B.   URAIAN BAHAN
1.    Eter (FI Edisi III : 66)
Nama Resmi     : AETHER ANASTHETICUS
Nama Lain         : Eter anastesi, efoksierana
RM                     : C4H10O
BM                     : 74,12
Pemerian           : Cairan transparan,tidak berwarna, bau khas, rasa
                             Manis atau membakar,sangat mudah terbakar.
Kelarutan          :  Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur
                            dengan etanol (95%) P dengan kloroform P,
                             minyak lemak, dan minyak atsiri.
Penyimpanan    : Dalam wadah tertutup rapat.
K/P                    : Anastesi umum.
2.    Aquadest (FI Edisi III hal : 96)
Nama Resmi     : AQUA DESTILLATA
Nama Lain        : Air suling
RM                    : H2O
BM                    : 18,02
Pemerian          : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak
                            berbau.
Kelarutan          : Larut dalam etanol gliser
Penyimpanan   : dalam wadah tertutup rapat
K/P                   : Zat tambahan, pelarut
3.    Asam Klorida (FI Edisi III hal : 53)
Nama Resmi    : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain       : Asam klorida
RM                   : HCl
BM                   : 36,46
Pemerian         : Cairan jernih, tidak berwarna, bau merangsang,
                           jika diencerkan dengan 2 bagian air, berasap
                           dan bau hilang.
Penyimpanan  : Dalam wadah tertutup rapat
K/P                  : Zat tambahan
4.    Efedrin HCl (FI Edisi III hal : 236)
Nama Resmi   : EPHEDRIN HYDROCHLORIDUM
Nama Lain      : Efedrin HCl, Efedrina hidroksida
RM                  : C10H15No, HCl
BM                  : 201,70
Pemerian        : hablur putih, tidak berbau, rasa pahit 14 bagian
                         Etanol (95%) P praktis tidak larut dalam eter P.
Kelarutan        : larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih
                         Kurang dari 14 bagian Etanol (95%) P praktis tidak
                         Larut dalam eter P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
K/P                 : Simpatometikum
5.    Indikator PP (FI Edisi III hal : 675)
Nama Resmi  : FENOLFTALEIN
Nama Lain     : Fenolftalein, Indikator PP
RM                 : C20H14O4
BM                 : 318,33
Pemerian       : Serbuk hablur putih atau putih kekuningan lemah,
                         tidak bberbau, stabil di udara.  
Kelarutan       : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol
Penyimpana  : Dalam wadah tertutup rapat
K/P                : Zat tambahan,indicator
6.    Natrium hidroksida (FI Edisi III hal : 412)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain    : Natrium hidroksida
RM                : NaOH
BM                : 40,00
Pemerian      : Bentuk batang, butiran massa hablur kering,keping,
                        keras, rapuh, dan menunjukan susunan hablur
                         putih.    
7.    Natrium Klorida (FI Edisi III hal :    )
Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama Lain     : Natrium klorida
RM                 : NaCl
BM                 : 58,44
Pemerian       : hablur heksahedral tidakk berwarna, serbuk putih
                         Tidak berbau, rasa asin.
Kelarutan       : Larut dalam 28 bagian air dan dalam 2,7 bagian air
                        Mendidih dan lebih kurang 10 bagian gliserol P,
                        Sukar larut dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
K/P                  :Sumber ion klorida dan ion natrium.
8.    Phenobarbital (FI Edisi III hal : 481)
Nama Resmi  : PHENOBARBITALUM
Nama Lain     : Phenobarbital
RM                 : C12H12N2O3
BM                 : 232,24
Pemerian       : hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa
                         Agak pahit.
Kelarutan       : Sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol
                         (95%) P, dalam eter P, dalam larutan alkali
                         hidroksida, dan dalam larutan alkali karbonat.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
K/P                  : Hipnotikum,sedativum.
9.    Etanol (FI Edisi III hal : 63)
Nama resmi   : AETHANOLUM
Nama Lain     : Etanol
RM                 : C2H6O
BM                 : 46,07
Pemerian       : Cairan tidak berwarna,mudah menguap, bau khas.
Kelarutan       : Bercampur dengan air, praktis bercampur dengan
                         pelarut organik.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
K/P                 : Zat tambahan










BAB III
METODE KERJA

A.   ALAT DAN BAHAN
1.    Alat yang digunakan
a.    Batang pengaduk
b.    Buret 50 ml
c.    Corong pisah
d.    Corong gelas
e.    Erlenmeyer
f.     Gelas kimia
g.    Gelas ukur
h.    Sendok tanduk
i.      Pipet tetes
j.      Statif dan klem
k.    Timbangan analitik

2.    Bahan yang digunakan
a.      Aquadest
b.      Asam klorida
c.       Eter
d.      Ephedrine HCl
e.      Phenobarbitalum
f.        Indicator pp
g.      Kertas perkamen
h.      Natrium hidroklorida (NaOH) 0,1 N
i.        Natrium klorida

B.   CARA KERJA
1.    Pembuatan fase air
a.    Diukur 100 ml aquadest ditambahkan 50 ml NaOH 0,1 N 20g, dimasukkan kedalam corong pisah kemudian ditambahkan 150 ml eter, dikocok hingga homogeny sampai terbentuk 2 fase, yaitu fase air ddan fase eter.
b.    Dipisahakan antara fase air dan fase eter, fase air diambil sedangkan fase air di buang.

2.    Penentuan fase eter dalam menarik ephedrine
a.    Ditimbang ephedrin sebanyak 200 mg, dimasukkan kedalam Erlenmeyer
b.    Diambil fase air pada fase I sebanyak 50 ml, di masukkan kedalam Erlenmeyer dan dikocok, kemudian dimasukkan dalam corong pisah.
c.    Diukur 50 ml eter dimasukkan kedalam corong pisah dan dikocok perlahan sambil dikentutkan. Didiamkan hingga fase air dan fase eter terpisah.
d.    Fase air diambil dan diuapkan hingga kering, sedangkan fase air dibuang. Fase eter yang telah dikeringkan ditambahkan 15ml aquadest dan indicator PP lalu dititrasi dengan HCl dan diamati perubahan warna.
e.    Dicatat volume titrasi dan dihitung nilai kp dan % kadar.




BAB IV
HASIL PENGAMATAN

1.    Tabel pengamatan

Berat ephedrine HCL
Volume titrasi
Perubahan warna

200 mg
7,9 ml
Pink-bening


2.    Perhitungan
Dik:
N. NaCl              : 0,1 N
BE HCl               : 36,5
V. titrasi              : 7,9
Co                       : 200 mg

Penyelesaian:
C2                        : N. Vt. BE
                             :  0,1. 7,9. 36,5
                             :  28,83 mg
C1                                : C0-C2
                             :  200-28,83
                             :  171,17
Kp                        :
                                      :
                                                    : 0.168
%K                                 : 0,168x100%
                                          : 16,8%


3.    Reaksi-reaksi
NaOH + HCl                   NaCl + H2O
HCl + NaCl + H2O                     NaOH + Cl + H


















BAB V
PEMBAHASAN


Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analit yang dituju dari penganggu dengan cara melakukan partisi dengan sampel antara 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase lain berupa pelarut organic.
Dalam percobaan ini digunakan sampel ephedrine HCl, percobaan yang dilakukan bertujuan untuk mengetahui kemampuuan eter menarik ephedrin HCl dalam fase air. Dengan melakukan pemisahan fase air dan fase eter dalam corong pisah, maka fase air akan berada dibawah dan fase eter dibagian atas. Hal ini terjadi karena adanya perbedaan berat jenis antara air dan eter. Berat jenis air lebih besar yaitu 0,198-1 g/ml. sedangkan berat jenis eter 0,713-0,716 g/ml.
Dari percobaan dapat diketahui nilai koefisien partisi pada ephedrin HCl yang dilakukan melalui pencampuran ephedrin HCl kedalam fase air dan eter, ephedrin yang digunakan sebanyayk 200 mg. yang kemudian diendapkan sampai terjadi pemisahan yang sempurnah. Endapan yang diperoleh dari hasil pengusapan, residunya ditambahn indicator PP dan dititrasi dengan larutan HCl 0,1 sebelumny ditambahkan 15 ml fase air. Dikocok hingga  homogen hingga terjadi pemisahan lalu diuap. Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna dari pink ke bening. Adapaun volume titrasi yang diperoleh adalah 7,9 ml, sehingga diperoleh koefisien partisi ephedrin HCl yaitu 0,168 dan % kadar yaitu 1,68%.
Adapun factor-faktor yang mungkin terjadi pada saat praktikum antara lain:
1.    Alat dan bahan yang digunakan telah terkontaminasi dengan zat lain
2.    Bahan yang akan atau yang harus digunakan tidak sesuai dengan bahan yang digunakan pada saat praktikum
3.    Kesalahan pada saat penimbangan dan pengukuran bahan
4.    Ketidaktelitian pada saat melihat volume titrasi
Fungsi penambahan sampel dalam ekstraksi cair-cair yaitu:
1.    Naoh memberi suasana basa
2.    Eter untuk mempermudah kelarutan dalam larutan
3.    Indicator PP sebagai zat tambah


















BAB VI
PENUTUP


A.   Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1.    Koefisien partisi ephedrin HCl yang diperoleh dari berat ephedrine 200 mg dengan volume titrasi 22 ml dan 0,168
2.    % kadar ephedrine HCl adalah 1.68
3.    Eter sukar menarik ephedrin HCl dari air karena Ephedrin HCl praktis tidak larut dalam air.
4.    Berat jenis air lebih besar yaitu 0,198-1 g/ml. sedangkan eter 0,713-0,716 g/ml.

B.   Saran
Kami sebagai praktikan mengahrapkan agar alat dan bahan dalam laboratorium lebih diperlengkap dan juga dibersihkan demi kelancaran praktikum.










DAFTAR PUSTAKA


Dirjen POM, 1979, ”Farmakope Indonesia edisi III”, Depkes RI: Jakarta

Anonim, 2011, “ekstraksi cair cair”, (http://medicafarma.blogspot.com/2008/               11/ekstraksi.html), diakses 2 januari 2012.

Anonim, 2011, “ekstraksi cair cair” (http://lansida.blogsppot.com/2010/08/                      ekstraksi-cair-cair.html), diakses 2 januari 2012.

Anonim, 2011, “ekstraksi cair-cair” (http://www.chem-is-try-org/materi-                  kimia/kimia-industri/teknologi- proses/ekstraksi.cair), diakses                         2 januari 2012.
Tim dosen, 2011,”penuntun praktikum analisis instrument Farmasi :
                Universitas Indonesia Timur.

7 komentar:

  1. Misi prof, bisa ajarin misahin efedrin dari obat flu gak?

    BalasHapus
    Balasan
    1. gampang kirim email ke gua entr aq ksi tau cara misahin.a masahitam307@gmail.com

      Hapus
    2. Bagaimana mudah memisahkan efedrin murni

      Hapus
  2. Om bisa ajarin pisahin theophyline sma efedrin hcl ga

    BalasHapus
    Balasan
    1. Brow khusus yg ini gak perlu dipisah, karena epeksamping hampir sama

      Hapus
  3. Saya juga mau tau caranya prof...soal nya pas test kemaren nilai ku rendah

    BalasHapus
  4. Cara misahin efedrin dari obat flu gimana prof?

    BalasHapus